對(duì)于預(yù)聚體提純的回收操作

　對(duì)于一些化學(xué)產(chǎn)品來(lái)說(shuō)，生產(chǎn)出來(lái)之后并不能算是正的完成，我們還要對(duì)它們進(jìn)行提純的處理，像預(yù)聚體在生產(chǎn)完之后就要有這樣的提純處理。

　　1、定性：以10%新配制碘化鉀溶液加10毫升預(yù)聚體中振蕩，有過(guò)氧化物呈黃棕色。

　　2、定量：6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化鉀加到50毫升預(yù)聚體中，暗處放置5分鐘，用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定至無(wú)色，過(guò)氧化物百分率為：NXVX0.7/G其中，N，V分別是硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度和體積(毫升)，G為預(yù)聚體的重量(克)。

　　3、去除方法：

　　A、水的去除：用無(wú)水氧化鈣、分子篩、氫化鈣。

　　B、過(guò)氧化物的去除：用氫氧化鈉、硼氫化鈉、氫化鈣、氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液。經(jīng)試驗(yàn)氫氧化鈉只能對(duì)測(cè)定過(guò)氧化物起掩蔽作用，不能去除過(guò)氧化物，故不用；而氯化銅溶液、硫酸亞鐵溶液因本實(shí)驗(yàn)另一要點(diǎn)是脫水，加此溶液將增大含水量，不合適。

　　4、方案1：先除過(guò)氧化物后脫水，定性測(cè)定過(guò)氧化物一定量測(cè)定過(guò)氧化物一去除過(guò)氧化物一蒸餾一二次蒸餾一餾分去除一保存。

　　5、實(shí)測(cè)：取預(yù)聚體廢液加1%硼氫化鈉攪拌15分鐘，測(cè)定過(guò)氧化物，完全去除，再經(jīng)水浴蒸餾，試驗(yàn)結(jié)果蒸出液僅占47.15%，而剩余液占了52.85寫，回收率太低，不合理。

　　方案2：先脫水再除去過(guò)氧化物共沸脫水一加氧化鈣脫水一用氫化鈣還原氧化物并進(jìn)一步脫水一蒸餾一保存。由于預(yù)聚體在一個(gè)大氣壓下同水形成共沸混合物，沸點(diǎn)為63.4℃，含水率5%。故當(dāng)含水率大于5％時(shí)可先共沸脫水。因本實(shí)驗(yàn)所用廢預(yù)聚體經(jīng)實(shí)測(cè)含水率為4.9%，故不用共沸脫水。